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液相色谱仪的按衍生化方法可以分为哪些
　液相色谱仪的衍生化技术衍是指将用通常检测方法不能直接检测或检测灵敏度比较低的物质与某种试剂（即衍生化试剂）反应，使之生成易于检测的化合物的过程。按衍生化方法可分为柱前衍生化和柱后衍生化。

　　一、柱前衍生化：

　　柱前衍生化是指将被测物转变成可检测的衍生物后，再通过色谱柱分离。这种衍生化可以是在线衍生化，即将被测物和衍生化试剂分别通过两个输液泵送到混合器里混合并使之立即反应完成，随之进入色谱柱；也可以先将被测物和衍生化试剂反应，再将衍生物作为样品进样；也可以在流动相中加入衍生化试剂，进样后，让被测物与流动相直接发生衍生化反应。

　　二、柱后衍生化：

　　柱后衍生化是指先将被测物分离，再将从色谱柱流出的溶液与衍生化试剂在线混合，生成可检测的衍生物，然后导入检测器。按生成衍生物的类型可分为紫外可见光衍生化、荧光衍生化、拉曼衍生化和电化学衍生化等。

　　1、紫外可光见衍生化：

　　（1）紫外衍生化是指将紫外吸收弱或无紫外吸收的有机化合物与带有紫外吸收基团的衍生化试剂反应，使之生成可以用紫外检测的化合物。如胺类化合物容易与卤代烃、羰基、酰基类衍生试剂反应。

　　（2）可见光衍生化有两个主要的应用：一是用于过渡金属离子的检测，将过渡金属离子与显色剂反应，生成有色的配合物、螯合物或离子缔合物后用可见光检测；二是用于有机离子的检测，在流动相中加入被测离子的反离子，使之形成有色的离子对化合物后，分离检测。

　　2、荧光衍生化：

　　荧光衍生化是指将被测物与荧光衍生化试剂反应后生成具有荧光的物质进行检测。有的荧光衍生化试剂本身没有荧光，而其衍生物却有很强的荧光。衍生化技术不仅使液相色谱仪分析体系复杂化，而且需要消耗时间，增加分析成本，有的衍生化反应还需要控制严格的反应条件。因此，只有在找不到方便而灵敏的检测方法或为了提高分离检测的选择性时，才考虑用衍生化技术。制药厂测量设备外校第三方计量单位

恒湿恒温试验箱是指能同时施加温度、湿度应力的试验箱。随着我国工业产品研制的需要，近几年来，我国从国外引进了大批试验系统，为我国工业产品的研制和定型发挥了重要作用，但由于其本身的复杂性，使得试验箱在运行中出现了许多问题，而且出现了问题不能及时解决，大大延长了试验周期，影响了产品的研制工作。而产生这些现象的原因是对综合试验的工作原理不了解。为此，我们对试验箱的基本工作原理作出了一些简要阐述，并介绍如何对综合试验箱试验设备的故障进行分析和判断。

　　恒温恒湿试验箱由制冷系统，加热系统，控制系统，温度系统空气循环系统，和传感器系统等组成，上述系统分属电气和机械制冷两大方面。

　　恒温恒湿试验箱严酷程度取决于试验温度等级和持续时间的长短，有关标准应从下列数值中选取：

　　一、恒温恒湿试验箱温度试验温度

　　应从下列数值中选取：-65，-55，-40，-25，-10，-5，+5℃。试验温度允许偏差范围均为±3℃。

　　二、恒温恒湿试验箱持续时间

　　在试验样品温度达到稳定后，若尚需进行一定时间的低温条件试验时，其持续时间应从下列数值中选取：2，16，72，96h若试验目的仅是检查试验样品是否能在低温情况下正常工作，则试验的时间只限于使试验样品温度达到稳定；但在任何情况下，持续时间不应少于30min。当本标准作为与低温耐久性或可靠性相联系的有关试验时，则其试验所需的持续时间有关标准规定 制药厂测量设备外校第三方计量单位

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气相色谱仪分析的样品是在衬管内气化为气体，衬管是进样系统的中心元件。
一、衬管去活：

　　衬管内壁存在的活性基团会吸附样品组分，引起峰拖尾，降低灵敏度和重现性。去活是在衬管的玻璃表面上用去活剂覆盖或用去活剂与活性基团发生化学反应使其表面失去活性。在应用过程中去活的衬管也可能再现活性，这时应更换衬管。

　　衬管可用清洗方式进行处理，除去微粒或用溶剂冲洗挥发性组分。但找一个清洁处理方法是不容易的，有些溶剂可去掉活化层，但一些工具又会在玻璃衬管表面划出痕迹，导致不必要的活化。

　　二、衬管锥形口的作用：

　　1、底部不锥形的衬管是为了把样品聚集在柱上。

　　2、底部为锥形的衬管可减少样品与金属部件的接触。

　　3、顶部为锥形的衬管可减少样品的返冲。

　　三、玻璃棉的作用：

　　许多衬管用去活的玻璃棉填充在衬管的中间位置。

　　1、提供更多的表面积，使样品完全挥发，减少热量不均衡。

　　2、捕集隔垫碎片和不挥发组分。

　　3、擦去进样器针头上的样品，防止样品残留在隔垫上。

　　四、衬管使用不当，可能会出现下列现象：

　　1、峰形变坏。

　　2、溶质歧视。

　　3、分析重现性差。

　　4、样品分解。

　　5、出现鬼峰。

　　五、衬管与色谱柱的连接：

　　色谱柱应正确安装在进样口处，色谱柱入口端应插入衬管锥口一半的距离，即色谱柱穿过密封垫露出约6mm。
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